按照國家標(biāo)準(zhǔn)HJ491-2019土壤質(zhì)量鎳的測定要求，用
精密智能石墨電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理。經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)，在土壤消解過程中總結(jié)了幾點(diǎn)應(yīng)注意的問題。分享給大家。
一、加水量控制
國標(biāo)中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。但是沒說明加多少。實(shí)驗(yàn)證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當(dāng)于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時(shí)間。
二、加酸的先后順序
按照國標(biāo)方法先加10ml鹽酸，于精密智能石墨電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時(shí)，加蓋加熱至無明顯顆粒，加入5ml～8mlHF，開蓋，于120℃加熱飛硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（5.4），于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。
若坩堝壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1+99），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)哭D(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。
三、加酸量的多少
按照國標(biāo)，在一個(gè)消解過程結(jié)束后，視消解情況，可以補(bǔ)加前面的加酸過程，繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物，可以補(bǔ)加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應(yīng)補(bǔ)加HF。
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